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空分制氩系统调试要点及操作,有哪些?

 
 
 
 

 

空分制氩系统调试要点及操作,有哪些?

全精馏制氩就是在粗氩塔中进行氧-氩分离,直接得到氧含量小于1×10-6的粗氩,在精氩中再进行氩-氮分离,得到纯度为99.999%的精氩产品。由于氧、氩常压下沸点仅差3K,如果用筛板精馏来实现氧-氩分离,约需150-180块理论塔板。规整填料每当量理论塔板压降是每理论筛板的1/8左右,这样在粗氩塔允许的压降范围内就可以设置相当于170块理论塔板的规整填料实现氧-氩全精馏分离。为降低粗氩塔的高度,往往设置二级粗氩塔,粗氩塔出口氩中氧含量为2-3%,粗氩塔出口氩中氧含量小于1×10-6可直接进入精氩塔进行精馏。

 
随着空分技术的飞速发展和市场的需求,越来越多的空分装置采用了无氢制氩流程来制取高纯度氩产品。由于制氩操作相比较复杂,很多的带氩空分装置没有提氩,一些投运氩系统的装置由于用氧工况的波动,操作水平的限制等因素造成运行状况不尽如人意。本文希望通过以下浅显的步骤说明,使操作人员能对无氢制氩有一个基本的了解。

 

制氩系统的调试

 

预冷粗氩塔和精氩塔

 

全开工艺氩出粗氩塔进精氩塔前放空阀V766;粗氩塔I底部液体吹除、排放阀V753、754(需24~36小时)。

 

全开工艺氩出粗氩塔I去精氩塔阀V6;精氩塔顶部氩侧不凝气排放阀V760;精氩塔、精氩量筒底部液体吹除、排放阀V756、V755(预冷精氩塔可以与预冷粗氩塔同时进行)。

 

检查氩泵

 

  • 电控系统-接线、控制、显示是否正确。

  • 密封气――压力、流量、管路是否正确且不漏气。

  • 电机转动方向――点动电机,确认转动方向正确。

  • 泵前后配管――检查确认管路系统通畅。由于低温液体的特殊性质,液体流动过程中不断有气体产生,确保配管能使产生的气体顺畅排出,杜绝出现倒U形配管。同时泵前后的吹除排液管应从主管道高点接出,以利于排气。

 
全面检查氩系统仪表

 

  • 粗氩塔I、粗氩塔II塔阻力(+)(-)压管、变送器及显示仪表是否正确。

  • 氩系统所有液位计(+)(-)压管、变送器及显示仪表是否正确。

  • 所有压力点取压管、变送器及显示仪表是否正确。

  • 工艺氩流量FI-701(孔板在冷箱内)(+)(-)压管,变送器及显示仪表是否正确。

  • 检查所有自动阀门及其调节、连锁是否正确。

 
主塔工况调整

 

①在保证氧纯度的前提下拉大氧气产量。
②控制下塔富氧液空36~38%(液氮节流进上塔阀V2)。
③在保证主冷液面的前提下减小膨胀量。

 

粗氩塔积液

 

进一步预冷至氩塔温度不再下降的前提下(吹除、排放阀已关闭),微开(断续)液空节流进粗氩塔I冷凝蒸发器阀V3,使粗氩塔冷凝器间断工作产生回流液体,将粗氩塔I塔填料冷透,并积聚在塔底一部分。

 

注意:
①初次开V3阀时密切注意PI-701压力的变化不要剧烈波动(≤60KPa)。
②观察粗氩塔I底部液位LIC-701液位的从无到有,一旦涨到1500mm~满量程之间时,结束预冷关闭V3阀。

 

预冷氩泵

 

①开泵前截止阀。
②先开泵前吹除阀V741、V742冷泵前管道。
③微开(断续)泵后吹除阀V737、V738直至液体连续喷出。

 

注意:
①此项工作首次是在氩泵供应商指导下进行。
②安全问题防止冻伤。

 

启动氩泵

 

①全开泵后回流阀,全关泵后截止阀。
②启动氩泵后全开氩泵后截止阀。
③观察泵后压力应稳定在0.5~0.7Mpa(G)。

 

投粗氩塔

 

  1. 启动氩泵后,开V3阀前,LIC-701液面会因液体损耗不断下降,启动氩泵后应尽快打开V3阀,使氩塔冷凝器投入工作而产生回流液体。

  2. V3阀开度要非常缓慢,否则主塔工况会产生大的波动,影响氧纯度,粗氩塔工作后打开氩泵送出阀(开度视泵后压力而定),最终送出阀及回流阀配合至稳定住FIC-701液位。

  3. 观察两个粗氩塔阻力,正常粗氩塔II 为3KPa、 粗氩塔I为 6Kpa。刚投入时阻力很小。应缓慢增加阻力值(开V3),时间~6小时。

  4. 投入粗氩时应密切观察主塔工况。防止影响氧气纯度。随V3开大。液空节流进上塔阀V1会自动关小(自动位置) 。

  5. 阻力正常后要经较长时间主塔工况才能建立,所以所有上述操作都应小幅,缓慢。

  6. 初次投氩系统阻力正常后至工艺氩含氧量达标~36小时。

  7. 氩塔工况建立初期,应减少工艺氩的取出量(15~40m³/h)以利于纯度的提高,当纯度接近正常时(两氩塔中间位置的氩纯度达到98%以上时),应适当拉大工艺氩流量(60~100m³/h),否则易造成氩塔浓度梯度的失衡而影响主塔工况。

 

投精氩塔

 

  • 工艺氩含氧量正常后,应逐步打开V6阀关小V766将工艺氩导入精氩塔中。开关之原则是控制住FI-701的流量尽量保持在投精氩塔前的数值。

  • 精氩塔液氮蒸汽阀V8全开或投自动,控制精氩塔冷凝蒸发器氮侧压力PIC-8 在45Kpa。投精氩塔初期PIC-8和精氩塔氩侧压力PIC-760是波动的。随着精氩塔的工作逐渐正常,压力的波动会减少。

  • 逐渐打开液氮进精氩塔冷凝蒸发器阀V5,使精氩塔冷凝器工作负荷加大。原则上打开V5后V766逐渐关闭,保持FI-701的流量不超过以前的数值。精氩塔稳定后可将V5投入自动。

  • V760适当打开,投精氩塔初期可全开,正常后可控制精氩塔塔顶不凝气排放FI-702流量在2~8m³/h。

  • 精氩塔PIC-760在工况稍有波动时极易出现负压,负压会造成冷箱外湿空气倒吸入精氩塔中,冰冻结在管壁及换热器表面造成堵塞,因此应杜绝负压产生(控制V6、V5、V760开度)。如负压已产生,应马上关闭V760至恢复正压时在打开。

  • 当精氩塔底部液面有~1000mm时,微开精氩塔塔底再沸器氮路阀V707和V4,视情况掌握开度,开得过大会增加PIC-760的压力,造成工艺氩FI-701流量减小。开得太小,精氩塔压力波动幅度较大,工况不稳定,控制PIC-760精氩塔压力为10Kpa~20KPa最好,压力的控制是综合的(V5、V6、V760、V4对压力都有影响)。

 
氩馏份含氩量的调整

 

氩馏份含氩量的多少决定了氩提取率的高低,直接影响氩产品的产量。适当的氩馏份含氩量为8~10%。

 

影响氩馏份含氩量的因素主要有以下几方面:
①氧气产量――氧产量越大氩馏份含氩量越高,但相应氧纯度会越低,氧气中氮含量越高,氮塞的危险性越大。
②膨胀空气量――膨胀空气量越小氩馏份含氩量越高,但膨胀空气量越小液体产品产量越小。
③氩馏分流量――氩馏分流量即粗氩塔负荷,负荷越小氩馏份含氩量越高,但负荷越小氩产量越小。

 

氩产品产量的调整

 

当氩系统工作平稳正常后,需调整氩产品产量使其达到设计工况。主塔的调整按第5条进行。氩馏份流量取决于V3阀的开度,工艺氩流量取决于V6、V5阀的开度。调整的原则应尽量缓慢!甚至可以每天增加仅各阀门1%的开度,使工况经历纯化系统切换、用氧变化及电网的波动。如氧纯度、氩纯度正常,工况稳定的话,可继续增加负荷。如某工况有变坏的趋势,说明工况已到极限,应加以回调。由于每次调整的幅度小且时间周期长,较易恢复至正常工况。

 

氮塞的处理

 

  • 当主塔工况产生波动时,例如氧产品突然增大,上塔压力突然下降等情况,会破坏上塔正常精馏工况,造成氩馏份抽口含氮量的上升(正常值含氮≤100PPm)。进入氩系统的氮气上升至氩塔冷凝器处无法得到及时排出的话,会造成冷凝蒸发器换热温差的下降。冷凝蒸发器负荷下降甚至停止工作,氩塔阻力波动下降,直至零,氩系统停止工作,这种现象叫作氮塞。

  • 保持主塔工况稳定是避免氮塞的关键。

  • 氮塞现象是粗氩塔阻力下降、氩馏份含氩量上升(正常时6~10%,增加的部分实际是氮组分)。

  • 轻微氮塞的处理:全开V766、V760并适当减小氧产量,如果能稳住阻力不再下降,当进入氩系统的氮气排完后,全系统可以恢复正常工作。

  • 严重氮塞的处理,一旦出现粗氩阻力急剧波动,并在短时间内变成零,表明氩塔工况垮掉了,这时应全开V766、V760,全关氩泵后送出阀,全开氩泵后回流阀,全关V3,尽量使氩塔内液体留在氩塔内,以免进一步破坏氧纯度适当关小氧气产量,等主塔工况逐步恢复正常后再重新投入氩塔。

 
氩系统工况的精细控制

 

  • 由于氧-氩的沸点较为接近,氧-氮的沸点差值相对较大。从分馏的难易程度上来说,调氩的困难程度远大于调氧。上下塔阻力建立后1~2个小时氧纯度可以达标,而氩塔阻力建立后正常操作约需24~36小时氩中氧纯度才能达标。

  • 氩系统工况难建易垮,系统复杂,调试周期长,稍有不慎工况就可能在短时间出现氮塞而垮掉。如能按13条正确操作,保证氩塔中积存的氩组分的总量,再次建立粗氩塔阻力至氩中氧纯度正常约需要10~15小时。

  • 操作者应对流程熟悉,并在调试过程中具有一定的前瞻性。氩系统的每次细微调整均需要较长时间才能在工况上反映出来,忌讳经常、大幅度调整工况,因此保持清晰的思路,平和的心态非常重要。

  • 氩提取率的高低受多种因素的影响。因氩系统的操作弹性小,实际操作中不可能将操作弹性绷的过紧,工况的波动对提取率非常不利。化工、有色冶炼等用氧平稳的装置提取率比断续用氧的炼钢等要高;炼钢行业多台空分联网要比单台空分供氧的氩提取率高;大空分要比小空分的氩提取率高;高水平的精心操作比低水平的操作提取率要高;装置配套水平高的氩提取率高(如膨胀机的效率;自动阀门、分析仪表的精度等)。

 
变负荷操作对制氩系统的影响

 

在变负荷操作过程中,上塔液氮、液空回流量,气氧、气氮取出量和氩馏分抽取量都会发生变化,对制氩系统的影响十分明显。众所周知,氩在上塔分布是有规律的。在上塔提馏段(液空进料口以下)形成一个富氩区,最高氩含量可达到15% 。但由于此处氮含量较高,一般将氩馏分抽口设在富氩区偏下一点。

 

在氩馏分氧、氮、氩三元混合物中,设计值一般为:氧90~91% 、氩9~10%、氮小于0.06%。但是富氩区在上塔的位置不是固定的,当进行变负荷操作时,富氩区在上塔是不断变化的,而氩馏分抽口位置是固定不变的,因此,氩馏分抽口的物料组分也在不断发生变化。

 

以加负荷操作为例,随着进塔空气流量的增加,进入压力塔(下塔)顶部的冷凝蒸发器的氮气流量和压力都会增加,冷凝蒸发器热负荷增大,冷凝液氮量增加;同时,冷凝蒸发器氧侧液氧蒸发量增大,气氧推动富氩区上移,氩馏分抽口处回流比变小,氩馏分氧含量增加,氩含量降低。为维持氩馏分抽口氧含量不变,一种方法是将下塔冷凝的液氮导入上塔,增加回流液氮量,以维持氩馏分抽口回流比不变。这种调节方法会导致液氧、液氮生产比例发生改变,将产生更多的液氧产品。
 
另外一种方法是增加上塔底部气氧取出量,控制富氩区不上移。当然,增加的气氧量和进塔的空气量应该匹配,否则,富氩区位置将会发生变化。在对主塔进行负荷调整时,难免会对液空纯度产生影响,由于有一部分液空(约3/5)被引到粗氩冷凝器作冷源,液空纯度直接影响粗氩冷凝器的热负荷。当液空氧含量增加时,其饱和温度升高,缩小了粗氩冷凝器的换热温差,热负荷缩小,从而导致粗氩氧含量和精氩塔压力升高,粗氩取出量减少,精氩塔氮排放流量增加,降低氩的提取率。
 
变比例操作及其对制氩系统的影响

 

空分设备的变比例操作,要严格遵守物料平衡原则和能量守恒定律。在膨胀机的效率和膨胀空气量一定的情况下,制冷量(焓降)基本确定下来,设备所能产生的液体总量是一定的。根据物料平衡的原则,所能生产的气氧和液氧总和是不变的。

 

通过对上塔回流的液氮量和上升的氧气量进行同步的增加和减少,完成液氧和液氮产品的相互转移。以氩馏分氧含量为基准,回流比是不变的,只是回流液氮和上升气氧之间量的变化。当向氧工况转移时,减少气氧取出量,增加上塔液氮回流量,进入上塔的液氮将上升的气氧冷凝成液氧,液氧回流至低压塔(上塔)底部,作为液氧产品引出;同时,液氮被汽化成气态,以气态氮产品引出塔外,完成冷量的转移。
 
向氮工况转移时与上述步骤相反。一般称主要生产液氧的工况为液氧工况,主要生产液氮的工况为液氮工况。在液氧工况时,上塔回流的液氮充分,冷量充足,氩馏分在同等氧含量的情况下,氩含量升高,氮含量减少。因此,在液氧工况时,氩的提取率最高。

 

在液氮工况时,由于上塔顶部回流的液氮量较少,上塔精馏段气氧、气氩冷凝不充分,部分氧、氩从污氮通道流失。在液氧工况时,污氮中氧含量可以控制在0.3~3%之间;而液氧工况时,污氮中氧含量要在3~6%之间,由于氧、氩的沸点比较接近,液氮工况的污氮中流失的氩更多一些。

 

氩馏分作为氧、氮、氩三元混合物,在相同的氧含量的情况下,液氧工况时氩馏分中氩含量高,氮含量低;液氮工况时氩馏分中氩含量低,氮含量高。因此,在实际操作中,液氧工况时可以将氩馏分氧含量控制低一些,液氮工况时则要控制高一些,以避免过多的氮进入精氩塔,引起粗氩塔工况波动,甚至发生氮塞。在由液氧工况向液氮工况转移时,制氩系统则要适当减量操作。
 
变工况时氩塔负荷的确定 

 

对于变工况液体空分流程,设计时已给出几种典型的工况操作参数,但不是从最小空气负荷到最大空气负荷的所有操作参数都已给出。在实际操作中通过标准工况的工艺参数,可以估算出非标准工况氩塔操作负荷的运行参数,避免盲目操作。一般控制氩馏分量为粗氩量的 27~29 倍。

 

当然,在实际操作中还要根据实际情况有针对性的进行调整。粗氩塔热负荷,通过粗氩冷凝器液空蒸发量的多少来控制粗氩塔的氩馏分流量。如果粗氩冷凝器热负荷不足,进粗氩塔氩馏分量少,氩产量和氩提取率都会降低。而粗氩塔热负荷过大,进入粗氩塔的氩馏分量增加,导致富氩区上升气量不足,富氩区下移,氩馏分回流比增大,氩馏分中氮含量增加。当氩馏分中氮含量大于 1%以上,就会对氩塔产生影响,超过精氩塔的排氮能力,就会出现不同程度的氮塞现象。
 
变工况时氮塞的预防和处理

 

氮塞的发生,除去设计制造缺陷外,多数是由操作不当引起的。一方面是由于主塔氩馏分控制失常,另一方面是由于粗氩塔冷凝器热负荷过大。一般的空分流程对氩馏分的监测都设有氩馏分氧含量在线分析。氧含量一般控制在 88~92%之间。当发生偏差时,通常改变气氧取出量和上塔液氮回流量来调整。

 

而对氩馏分中的氮组分做在线分析的流程并不多见。氩馏分是三元组分,氩馏分中氧含量符合工艺指标,并不能代表氮含量不超标。在实际操作中,有时会发生在氧含量不低的情况下却发生了不同程度的氮塞现象。另外,氩馏分中氧含量监测相对比较滞后,不能及时反映氩馏分中氧含量的真实情况,当制氩系统出现氮塞迹象时再调整工况,为时已晚。

 

因此,同时监测氩馏分中的氮组分非常重要。有的空分流程没有直接监测氮含量,而设置了一个氩馏分温度监测仪。相比于纯度监测,温度检测反应更加及时、直观。在上塔压力控制在 35kPa的情况下,氩馏分温度控制在 88.65K左右,如果氩馏分取出量过大,氮含量升高,氩馏分温度会下降。当氩馏分温度降至 87.15K以下,并且长时间运行,就有氮塞发生的可能。如果调整及时,能避免氮塞的发生。

 

氮塞一旦发生,应根据氩塔工况波动的程度,适度打开粗氩管线上的排放阀,使聚集在粗氩冷凝器冷凝侧的氮气随粗氩排出塔外;还应加大精氩塔中氮气的排放。调整主塔氩馏分,使其各项工作指标恢复正常。如果发生极严重的氮塞现象,必要时关闭精氩塔,粗氩直接排放。待氩馏分恢复正常,再运行精氩塔。

 

气体市场对空分产品的需求是动态的,随着销售区域产业结构的变化,对液氧、液氮、气氧和气氮等产品的需求比例也在发生变化。为满足不同客户群体不同时期对产品的需求,更好地适应不断变化的市场,有些设计、开发的空分设备,具有变工况能力。针对市场需求的变化,对生产负荷和液氧、液氮生产比例进行调节。变工况操作是一项比较复杂的空分工况调节,操作不当,极易造成产品纯度、供气压力波动。尤其对带制氩系统的空分设备,稍有不慎,就会引起制氩系统工况波动,轻者减产,严重时还会发生氮塞。

来源:气体分离

 

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